Auf dem Weg zur simultanen Mikroanalyse - erste Anwendungen eines ICP-TOF-MS


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mkriews [ at ] awi-bremerhaven.de

Abstract

Kenntnisse über die Elementverteilung in Mikroproben sind in vielen Zweigen der Forschung Voraussetzung zur Klärung von grundlegenden Fragen. Bisher nur unzureichend gelöst ist die Multielementbestimmung aus einer begrenzten Probenmenge heraus, die gegebenenfalls nur einen einzigen Schuss (Laserablation, elektrothermische Verdampfung) zulässt, oder aus Mikrobereichen mit einer lateralen Auflösung von 1 - 2 Mikrometer.Als Beispiele seien genannt aus der Medizin: Bestimmung von Elementspuren in Körperflüssigkeiten; aus der Biologie: Elementverteilungen in Zellen und Zellkompartimenten; aus der Klimaforschung: Elementzusammensetzung von Einzelpartikeln aus der Atmosphäre und dem Eis; aus der Werkstoff-Forschung: Untersuchungen von Diffusionsprozessen in Legierungen unter den Bedingungen der Schwerelosigkeit; aus der Mikroelektronik: Elementverteilungen in Mikrobereichen von Einkristallen.Die genannten Problemstellungen sind von der heutigen Analytik nur unzureichend zu lösen. Entweder ist die Nachweisstärke der Analysenverfahren für die genannten Fragestellungen zu gering (ICP-OES) oder das Verfahren ist limitiert auf eine begrenzte Anzahl von Elementen (AAS, ICP-QMS). Deshalb wurde ein neues ICP-TOFMS Konzept realisiert, das zur simultanen Messung vorwiegend transienter Signale (Laserablation, elektrothermische Verdampfung) mit hoher zeitlicher Auflösung geeignet ist. Kern der Entwicklung war die Herstellung von einem speziell angepassten ASIC-Chip mit 1 ns Zeitauflösung. Das erlaubt in 10 ms (dwell time für eine Masse im QMS) die Registrierung von 255 Komplettspektren (Masse 1 - 270) bei 25 kHz Repellerfrequenz.Im vorliegenden Beitrag wird das ICP-TOF-MS Laborgerät vorgestellt und mit Lösungszerstäubung ermittelte Leistungsdaten im Vergleich zu kommerziellen Geräten mitgeteilt. Zwei Beispiele für die Messung transienter Signale werden diskutiert: die Analyse von größenklassiert gesammelten atmosphärischen Partikeln unter Benutzung elektrothermischer Verdampfung und die Laserablation an Eisproben.



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18. ICP-MS-Anwendertreffen und 6. Symposium Massenspektrometrische Methoden der Elementspurenanalyse, 6.-9. Oktober, Berlin, Deutschland..
Eprint ID
9477
Cite as
Lüdke, C. , Hoffmann, E. , Skole, J. , Wollbrandt, J. , Kriews, M. and Reinhardt, H. (2003): Auf dem Weg zur simultanen Mikroanalyse - erste Anwendungen eines ICP-TOF-MS , 18. ICP-MS-Anwendertreffen und 6. Symposium Massenspektrometrische Methoden der Elementspurenanalyse, 6.-9. Oktober, Berlin, Deutschland. .


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